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        工業高氯酸銨 - 水分的測定(卡爾·費休滴定法)
        來源: KEM China   發布時間: 2021-07-28 08:03   52 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
        HG/T 3813-2020 工業高氯酸銨 - 水分的測定(卡爾·費休滴定法)


        HG/T 3813-2020 工業高氯酸銨

        范圍
        本標準規定了工業高氯酸銨的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
        本標準適用于工業高氯酸銨,該產品主要用于制造煙花爆竹、人工防冰雹火箭、氧化劑藥劑、鏤刻劑及用作高端高氯酸銨產品和其他高能燃料的原料等。

        術語和定義
        下列術語和定義適用于本文件。
        干品? dry product
        離心分離后經過干燥的高氯酸銨。
        濕品? wet product
        離心分離后來經過干燥的高氯酸銨。

        分類
        工業高氯酸銨分為2個類型,其主要用途如下:
        一一Ⅰ型產品為干品,主要用于煙花爆竹、人工防冰雹火箭、氧化劑藥劑等;
        一一Ⅱ型產品為濕品,主要用作高端高氯酸銨產品及其他高能燃料的原料。

        要求
        外觀: 白色結晶型粉末或顆粒。
        工業高氯酸銨按本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。
        表1.jpg

        試驗方法
        水分的測定
        卡爾·費休滴定法(仲裁法)

        原理
        卡爾·費休試劑能與樣品中的水定量反應,反應式為:
        反應式.jpg
        用吡啶-甲醇溶液溶解樣品,用卡爾·費休試劑滴定,即可測出樣品的水分,用"永停法"確定滴定終點。

        試劑或材料
        卡爾·費休試劑或按附錄C規定的方法制備(見附錄C)。
        無水甲醇: 在鎂的存在下蒸餾脫水。
        無水吡啶: 在19份(體積)吡啶中加入1份(體積)苯后蒸餾脫水,棄去前5%的餾出液,收集剩余的餾出液。
        吡啶-甲醇溶液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無水甲醇混合。

        儀器設備
        卡爾·費休水分測定儀。

        試驗步驟
        向卡爾·費休水分測定儀的反應器中加入100mL吡啶- 甲醇溶液,在攪拌條件下用卡爾·費休試劑滴定至終點。稱取5g~8g 樣品,精確至0.0002g。迅速加入到反應器中,攪拌至樣品完全溶解。用卡爾·費休試劑滴定至終點,按 GB/T 606-2003?中6.1.1確定滴定終點。記錄消耗的卡爾·費休試劑的體積。
        GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

        試驗數據處理
        水分以質量分數ω2計,按公式(3)計算:
        式3.jpg
        式中:
        T 一一卡爾·費休試劑的滴定度的數值,單位為毫克水每毫升(mgH2O/mL);
        V 一一加樣品后滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
        m 一一樣品的質量的數值,單位為克(g)。
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值Ⅰ型產品不大于0.005%、Ⅱ型產品不大于0.05%。

        附錄C? (規范性附錄)
        卡爾·費休試劑的制備

        試劑或材料
        苯。
        無水甲醇: 在鎂的存在下蒸餾脫水。
        無水吡啶: 吡啶中加入苯(吡啶與苯的體積比為19:1),共沸蒸餾脫水,棄去前5%的餾出液,收集剩余的餾出液。
        碘: 在硫酸干燥器中干燥48h以上。
        二氧化硫: 鋼瓶裝或由硫酸分解亞硫酸鈉制得,均需經干燥脫水處理。
        酒石酸鈉: 在155°C±5°C下干燥4h。
        吡啶-甲醇溶液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無水甲醇混合。

        儀器設備
        卡爾·費休水分測定儀。

        制備
        配制
        量取425mL±5mL無水吡啶,置于1L干燥的帶磨口的棕色瓶中,加入133g±1g碘,蓋緊瓶塞,振搖至碘全部溶解。加入425mL±5mL無水甲醇,混勻。在冰浴中冷卻,緩慢通入二氧化硫至溶液質量增加102g~105g?;旌暇鶆?,于暗處放置12h以上。用無水甲醇稀釋至每毫升卡爾·費休試劑相當于2.5mgH2O~3.0mgH2O。
        標定
        向卡爾·費休水分測定儀反應器中加入100mL吡啶-甲醇溶液,在攪拌條件下用配制的卡爾·費休試劑滴定反應器內溶液至終點。按 GB/T 606-2003 中6.1.1確定滴定終點。
        GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
        稱取100mg酒石酸鈉,精確至0.2mg。迅速注入反應器中,待酒石酸鈉溶解后,用卡爾·費休試劑滴定溶液至再次達到終點,記錄第二次滴定消耗的卡爾·費休試劑體積。重復標定數次,直到3次測定結果的差值不超過0.05mgH2O/mL為止。
        試驗數據處理
        卡爾·費休試劑的滴定度以T 計,數值以mgH2O/mL表示,按公式(C.1)計算:
        式1.jpg
        式中:
        m一一酒石酸鈉的質量的數值,單位為毫克(mg);
        V 一一第二次滴定消耗卡爾·費休試劑的體積的數值,單位為毫升(mL);
        0.1566一一酒石酸鈉因子。


        京都電子KEM 卡爾·費休水分測定儀 MKV-710S
        http://www.91wcm.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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